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      自動(dòng)液相色譜分離層析儀常見(jiàn)的故障有哪幾種
      更新時(shí)間:2022-07-26   點(diǎn)擊次數(shù):1152次
        自動(dòng)液相色譜分離層析儀的系統(tǒng)由恒流泵、層析柱、檢測(cè)器、記錄儀和收集器等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被恒流泵打入層析柱,樣品溶液經(jīng)層析柱層析進(jìn)入檢測(cè)器,可通過(guò)數(shù)據(jù)記錄儀實(shí)時(shí)觀(guān)察等到自己想要的數(shù)據(jù)再收集。
       
        由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過(guò)檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)。
       
        在使用過(guò)程中由于多方面因素的影響,是的自動(dòng)液相色譜分離層析儀出現(xiàn)故障問(wèn)題。常見(jiàn)的故障問(wèn)題主要有如下幾種:
       
        一、保留時(shí)間變化
       
        保留時(shí)間的變化有三種情況:波動(dòng)、縮短、延長(zhǎng)。
       
        保留時(shí)間出現(xiàn)波動(dòng)時(shí),應(yīng)檢查柱溫是否處于恒溫狀態(tài),如果設(shè)置為室溫,氣溫的變化會(huì)引起保留時(shí)間的波動(dòng),應(yīng)該設(shè)置為恒定溫度;等度和梯度間還沒(méi)有充分達(dá)到平衡狀態(tài)時(shí),應(yīng)該用十倍以上柱體積的流動(dòng)相去平衡色譜柱;緩沖液濃度太低時(shí),應(yīng)換用>25mmol/L的緩沖液;色譜柱被污染或已經(jīng)接近柱壽命時(shí),應(yīng)更換保護(hù)柱或換新色譜柱。
       
        保留時(shí)間縮短時(shí),流速增加,應(yīng)檢查流速的設(shè)定;柱溫高時(shí),應(yīng)檢查柱的設(shè)置;進(jìn)樣量太大時(shí),減少樣品用量或降低樣品濃度;流動(dòng)相的組成發(fā)生了改變,比如流動(dòng)相中易揮發(fā)有機(jī)相蒸發(fā),兩相之間互溶不好,會(huì)導(dǎo)致流動(dòng)相不均勻或某一相出現(xiàn)部分沉淀;流動(dòng)相的PH值應(yīng)保持3~7.5范圍內(nèi),否則會(huì)引起柱鍵合相的流失。
       
        保留時(shí)間延長(zhǎng)時(shí),流速減小,應(yīng)檢查流速的設(shè)定和管路是否有泄露;柱溫低時(shí),檢查柱溫的設(shè)置;流動(dòng)相的組成發(fā)生了改變,比如流動(dòng)相中易揮發(fā)有機(jī)相蒸發(fā),兩相之間互溶不好,會(huì)導(dǎo)致流動(dòng)相不均勻或某一相出現(xiàn)部分沉淀;檢查流動(dòng)相的pH值是否3~7.5范圍內(nèi),否則會(huì)引起柱鍵合相的流失。
       
        二、峰拖尾
       
        色譜柱超載時(shí),要減少進(jìn)樣量或稀釋樣品或使用高溶量的色譜柱;色譜柱性能不佳時(shí),更換色譜柱;死體積或柱外體積過(guò)大時(shí),將連接降至zui低,并對(duì)所有連接點(diǎn)作合理的調(diào)整,盡可能采用細(xì)內(nèi)徑的連接;加入硅羥基,其作用是純化色譜柱,增加緩沖液的濃度,降低流動(dòng)相的pH值,純化樣品;出現(xiàn)峰干擾時(shí),應(yīng)清潔樣品,調(diào)整流動(dòng)相。
       
        三、峰展寬
       
        進(jìn)樣體積過(guò)大時(shí),用流動(dòng)相配樣;樣品過(guò)載時(shí),進(jìn)小濃度、小體積樣品;在進(jìn)樣閥中
       
        造成峰擴(kuò)展時(shí),進(jìn)樣前后排出氣泡,以降低擴(kuò)散;流動(dòng)相粘度過(guò)高時(shí),提高柱溫,并采用低粘度流動(dòng)相;等度洗脫,保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí),要增加流速或改用梯度洗脫;柱外體積過(guò)大時(shí),[1]將連接管徑和連結(jié)管降至zui小。
       
        四、基線(xiàn)噪聲
       
        流動(dòng)相或檢測(cè)器中有氣泡時(shí),要對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理;檢測(cè)器燈有連續(xù)噪聲時(shí),更
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